Организации и проведению ВЛК качества результатов анализа должна предшествовать процедура подтверждения правильности использования методики анализа в лаборатории (с учетом требований ГОСТ ISO/IEC 170252019).
В настоящее время ВЛК, применительно к процедурам КХА, в Российской Федерации регламентируется РМГ 762014.
В соответствии с требованиями раздела 7.7 ГОСТ ИСО/МЭК 170252019, лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности (в отменённом ГОСТ ИСО/МЭК 170252009 вместо термина «мониторинг» использовался термин «контроль»). Полученные данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было выявить тенденции, и там, где это практически возможно, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Должен быть составлен план такого мониторинга и проводиться его анализ.
Мониторинг должен включать следующие мероприятия:
использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;
использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
промежуточные проверки измерительного оборудования;
повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
корреляцию результатов для различных характеристик образца;
анализ полученных данных;
внутрилабораторные сличения;
испытания шифрованного (ых) образца (ов).
Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо. Такой мониторинг должен планироваться, и его результаты должны анализироваться. Он должен включать следующие мероприятия, или одно из них, но не ограничиваться ими:
участие в проверках квалификации. В ГОСТ ISO/IEC170432013 приведена дополнительная информация о проверках квалификации и о провайдерах проверки квалификации;
участие в межлабораторных сличениях, отличных от проверок квалификации.
Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур обеспечивается контролем за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности (в журналах микроклимата), напряжения сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией нормативной документации и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.
Метрологическое обеспечение это цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т. п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности. Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается также в широко используемом в лабораториях стандарте ГОСТ Р ИСО/МЭК 170252019 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий». Рассмотрим перечисленные выше требования по метрологическому обеспечению химического анализа более подробно.
Средства измерений. Под средством измерений понимают техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени. В испытательных лабораториях должны использовать средства измерений, разрешенные к использованию, т. е. прошедшие государственные испытания, утвержденные как тип средств измерений, внесенные в государственный реестр и своевременно поверенные. Согласно ПР 50.2.1042009 утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единства измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измерений, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Все средства измерений в аккредитованной лаборатории подлежат периодической поверке согласно ежегодному графику поверок, согласованному в установленном порядке.
Испытательное оборудование. Основной документ: ГОСТ Р 8.5682017 «ГСИ. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения». Испытательное оборудование это средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний. Другими словами, это оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты измерений и анализа. Основная цель аттестации испытательного оборудования подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением. При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первичной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации (при наличии последней), на основании которой выполнена установка испытательного оборудования, в экспериментальном определении технических характеристик и подтверждении пригодности использования этого оборудования. В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.
Стандартные образцы. Основной нормативный документ: ГОСТ 8.3152019 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения». Стандартный образец это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы относятся к средствам измерения, причем это расходуемое средство измерения. Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений:
для поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также для контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе в целях утверждения типа средств измерений;
метрологической аттестации методик измерений;
контроля характеристик погрешностей методик измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.
Аттестованные смеси. В лабораториях часто возникает необходимость приготовления и использования при проведении различных работ аттестованных смесей. Основным нормативным документом при рассмотрении этого вопроса являются РМГ 602003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования». Аттестованная смесь это смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси. Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено (из-за низкой временной стабильности состава материала аттестованной смеси) или экономически не оправдано. Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ (материалов) путем их применения:
при контроле метрологических характеристик средств измерения;
при калибровке, градуировке средств измерения;
при оценке значений метрологических характеристик методик выполнения измерений при их аттестации;
при выполнении измерений методом сравнения;
при контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения измерений.
В лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывают дату, концентрацию аттестованной смеси, погрешность приготовления и срок действия аттестованной смеси.