Через год нашлось место и спектрометр собрали. Рязанцы специально приезжали для этого. И уехали. А мы нашли здоровенную течь. Как назло, она была в маленьком сильфоне, размещённом ВНУТРИ основной камеры. Кто так строит? Нельзя было снаружи? Через него, собственно, не откачка производилась, а заливка жидкого азота в большую ловушку, установленную внизу основной камеры, чтоб там был хороший вакуум. Не вижу причин размещать его внутри, кроме небольшого укорачивания трубки для азота. Чтобы добраться до фланца, на котором он был привинчен и отвинтить, пришлось отвинчивать сперва верхнюю половину огромной основной камеры. Стык обеих половин был сделан в виде очень большого фланца с медной прокладкой, сдавленной толстыми шпильками с огромными гайками, причём этими гайками фланец был так тесно усеян, что между ними с трудом можно было вставить гаечный ключ, что причиняло дополнительные неудобства при отвинчивании и при последующем завинчивании. И то и другое производилось методом медленно, на одну гайку, сдвигающегося креста: гайка на одной стороне камеры на несколько оборотов, гайка на другой стороне, гайка на 90° от этих, гайка напротив, потом всё то же самое со сдвигом на одну гайку. Камера была такая большая, а гаек так много, что приходилось их помечать, чтобы не перепутать, а гайку напротив определять, пересчитывая, ведь прямой взгляд на другую сторону фланца блокировал корпус камеры. Чтобы не получалось несоответствия коэффициентов термического расширения, от чего могла возникнуть течь при обезгаживании (не от слова «гад», а от слова «газ»), гайки и шпильки были сделаны из нержавеющей стали, как и сама камера. Но если для сверхвысоковакуумного оборудования нержавеющая сталь хороший материал, то для резьбового соединения довольно плохой. Во-первых, у неё оказалось не очень хорошее скольжение самой по себе, даже несмотря на графитовую смазку. Во-вторых, и прочность у нержавейки оказалась недостаточная для такого применения. Резьба сминалась, и несколько гаек «закусились», их шпильки пришлось распилить что тоже было очень неудобно там, среди всего оборудования. Ещё бы им не выйти из строя, когда их приходилось крутить, надев на гаечный ключ длинную трубу и наваливаясь на неё вдвоём!
Забегая вперёд, я потом увидел французский Оже-спектрометр (кажется, фирмы «Рибок» пардон, «Рибер», конечно) и поразился, какие там на фланцах маленькие гаечки и как редко расположены. На небольших фланцах с окошками, например, всего по шесть штук. Я вспомнил, как мы крутили свои огромные гайки, позавидовал и спросил, почему такая разница. Оказалось, на нашем сверхвысоковакуумном оборудовании применяется на фланцах система уплотнения «зуб канавка»40. А за рубежом уже применяют систему из двух концентрических кольцевых зубов и канавок. Уплотнение лучше, и потому не требуется такого давления на прокладки. А почему у нас не применяют, раз известно, что это лучше? Не хватает точности. Два зуба и две канавки нужно делать точнее, чтобы они правильно попали друг на друга.
В конце концов, основную камеру мы развинтили. Сильфон отвинтили и отправили на починку в Рязань. Получили починенный, всё собрали обратно. Обмотали прибор нагревательными шнурами, закутали в стеклоткань, и трое суток обезгаживали, ночуя поочерёдно в лаборатории. Потому что нужно всё время следить за давлением, если уменьшается, можно прибавить нагрев, если слишком растёт, убавить.
Кстати, вспомнил забавный эпизод с обезгаживанием предыдущей, самодельной установки для исследования газоотделения. Мы тогда перестарались с нагревом, стеклянная трубка, на которой был приварен омегатрон, размягчилась и под действием вакуума внутри схлопнулась и превратилась в стеклянную палочку. Мало того, эта палочка до такой степени истончилась41, что согнулась под весом омегатрона, и он печально повис. Хотел было написать, что он вышел из зазора магнита, но это я забыл детали. Магнит, конечно, на время нагревания установки мы снимали с неё, чтобы он не размагнитился. Заметили мы прежде всего движение: омегатрон на гибком от малой толщины стекле слегка покачивался. И первое время, уставившись на него, не могли понять, что это мы такое странное видим
Это была такая шутка природы, заодно напишу про обычную шутку. Я её, кажется, где-то прочитал и применил к руководителю (это штрих к нашим взаимоотношениям). Хочешь, говорю ему как-то, покажу фокус на невключённом осциллографе? Хочу, говорит. Я похожу к осциллографу и молча тыкаю пальцем в надпись «Фокус» возле ручки регулировки фокусировки пучка Я потом всем, кому мог, показал этот «фокус», а где-то через год случайно вспомнил, хорошая шутка была. И спрашиваю его осторожно: Слушай, я вот не помню, я показывал тебе фокус на невключённом осциллографе? Вроде, показывал, отвечает он. Но я что-то забыл. Покажи ещё раз! Я показал. Вот болван! сказал он скорее себе, чем мне, хлопнув себя по лбу. Не со злостью, впрочем, а с иронией.
Это была такая шутка природы, заодно напишу про обычную шутку. Я её, кажется, где-то прочитал и применил к руководителю (это штрих к нашим взаимоотношениям). Хочешь, говорю ему как-то, покажу фокус на невключённом осциллографе? Хочу, говорит. Я похожу к осциллографу и молча тыкаю пальцем в надпись «Фокус» возле ручки регулировки фокусировки пучка Я потом всем, кому мог, показал этот «фокус», а где-то через год случайно вспомнил, хорошая шутка была. И спрашиваю его осторожно: Слушай, я вот не помню, я показывал тебе фокус на невключённом осциллографе? Вроде, показывал, отвечает он. Но я что-то забыл. Покажи ещё раз! Я показал. Вот болван! сказал он скорее себе, чем мне, хлопнув себя по лбу. Не со злостью, впрочем, а с иронией.
Поиск течи делается с помощью специального прибора, течеискателя. Потому что мало обнаружить сам факт течи. Это-то легко при течи не удаётся добиться требуемого вакуума. Сверхвысокий вакуум, нужный для Оже-спектрометра, это 108-1010. Гораздо выше, чем, скажем, для электронного микроскопа. Дело в том, что Оже-электроны, с их относительно небольшой энергией, не вылетают с большой глубины образца. Анализируется самый верхний слой, практически несколько атомных слоёв. Это и преимущество хорошая чувствительность к поверхностным загрязнениям, например, которые можно таким образом хорошо обнаруживать. И недостаток, точнее, сложность в работе, потому что малейшее присутствие остаточных газов, особенно углеродосодержащих, под действием электронного пучка вызывает образование загрязнений на том самом месте, которое анализируешь. Вот поэтому и нужен хороший вакуум. В электронном микроскопе пучок электронов с большой энергией проходит через тонкий образец насквозь, что ему какой-то лишний атомный слой углеродных загрязнений.
Да, так течеискатель. Он действует, по сравнению с наблюдением самой течи, наоборот. Там откачивался воздух и мы смотрели на показания манометра внутри прибора. А тут в прибор закачивается гелий, а течеискатель фиксирует наличие гелия снаружи. У него есть тонкий щуп, трубочка на гибком шланге, этим щупом нужно провести по всем местам соединений, а течеискатель, находясь, в отличие от манометра, снаружи от прибора, подаёт звуковой сигнал, если где гелий вытекает. А вытекает он гораздо лучше, чем остальные газы. Атомы маленькие и химически инертные, ни за что не цепляются. Однако, когда речь о сверхвысоковакуумном приборе, течь может быть такая маленькая, что течеискатель не помогает. Приходится подтягивать гайки на всех фланцах и следить за давлением при откачке. То есть ловить течь методом тыка. Иногда случается и перетянуть шпильки медная прокладка прорезается и начинай всё сначала. Правда, при кратковременном впуске атмосферы потом всё же обезгаживание не столь долгое, как после того, как прибор год простоял под атмосферой. Собственно, первоначально он был под вакуумом, но вакуум сам по себе, без постоянной откачки, не поддерживается.
Ещё были всякие неурядицы при работе чувствительного прибора на заводе. Например, как-то за стенкой взвыла дрель, и в спектрометре сам собой включился форвакуумный насос и стал перекачивать воздух из комнаты в неё же. Он был в тот момент отсоединён. Он и нужен только на начальном этапе откачки. Поддерживает вакуум диффузионный насос, который не может работать прямо на атмосферу. Совместно они откачивают маленькую загрузочную камеру, в которую загрузили образец на специальном держателе с хвостовиком, из которого торчат маленькие шпенёчки для зацепляния манипулятором. Когда в загрузочной камере достигается достаточно хороший вакуум (не такой, как в основной, но всё же чтобы при кратком контакте через трубу не сильно испортить вакуум), манипулятор, управляемый вручную с помощью надетого на его трубу магнита, захватывает этот хвостовик, надеваясь на шпенёчки своими прорезями, перетаскивает держатель с образцом в основную камеру и задвигает в тамошний карусельный держатель, имеющей несколько мест для держателей образцов. Потом манипулятор извлекается из основной камеры, закрывается шлюз между ними, и основная камера дополнительно откачивается до рабочего вакуума. Бывает и так, что при неловком движении держатель с образцом падает. В расположенный прямо под основной камерой магниторазрядный насос он не попадает, там специально закреплена внизу основной камеры сетка. Но прямо сразу извлекать образец было нерационально, слишком долго развинчивать и завинчивать основную камеру см. описание выше и снова отжиг проводить. Так что мы делали это, когда на сетке накапливалось несколько держателей с образцами и их начинало не хватать для новых образцов. Впрочем, в какой-то момент Якорев заказал изготовить такие же держатели, это было не очень сложно, такая точность, как, скажем, для фланцев вакуумных соединений или, тем более, для анализатора «цилиндрическое зеркало», была не нужна.