Каждый образец, поступивший на испытания, должен маркироваться соответствующей этикеткой с указанием регистрационного номера, которая сохраняется до окончания испытаний и списания образца.
В рабочих журналах должно сохраняться соответствие маркировки рабочего образца маркировке, присвоенной образцу при регистрации (регистрационному номеру).
Вся информация, данные о каждом испытании и расчеты заносятся в Журнал расчетов в произвольной форме.
Все полученные результаты испытаний заносятся в Журнал учета результатов испытаний отдельно по каждому виду испытаний.
Протоколы (заключения) о результатах испытаний должны содержать следующую информацию:
наименование и адрес испытательной лаборатории;
идентификация протокола испытаний с проставлением номеров на каждой странице протокола и указанием общего числа страниц;
наименование и адрес заказчика;
идентификация используемого метода испытаний;
описание и идентификация объекта испытаний;
дата проведения испытаний (при необходимости указывается дата отбора проб или получения объекта испытаний);
ссылка на план и методы отбора проб (если это влияет на погрешность испытаний);
результаты испытаний;
имя, должность и подпись лиц, проводивших испытания и утвердивших протокол испытаний.
Дополнительно протокол испытаний может содержать:
отклонения, дополнения или исключения, относящиеся к методу испытаний или условиям окружающей среды;
указание о соответствии/несоответствии объекта испытаний установленным требованиям;
погрешность измерений;
дополнительные сведения (выполнение условий договора, рекомендации по использованию результатов и улучшению объекта испытаний).
Форма протокола испытаний, устанавливается методическими документами на проведение испытаний. В протоколах отражаются все отступления от требований методических документов на проведение испытаний и отбор проб, в том числе и произведенные по инициативе заказчика. При отсутствии требований к оформлению результатов испытаний в методических документах форма их представления согласовывается с заказчиком. Кроме того, ведутся лабораторные журналы, предназначенные для учета состояния качества каждой партии продукции с момента ее поступления на хранение и до выпуска. Журналы являются документами строгой отчетности.
1.2.4. Журналы
В испытательной лаборатории рекомендуется ведение следующих журналов:
журнал учета результатов испытаний;
журнал органолептических испытаний;
лабораторные журналы по каждой партии продукции;
журнал регистрации образцов;
журнал внутрилабораторного контроля;
журнал движения нормативной документации;
журнал контроля температурно-влажностного режима помещений испытательной лаборатории;
журнал учета и расходования реактивов;
журнал приготовления растворов реактивов и стандартных образцов;
журнал по технике безопасности;
журнал радиационного контроля в помещении испытательной лаборатории (при наличии источника радиоактивного излучения);
журнал учёта прекурсоров.
Все журналы должны быть пронумерованы, прошнурованы, зарегистрированы и опечатаны печатью комбината. Журналы хранятся в испытательной лаборатории, в недоступных для посторонних лиц местах. Срок хранения документации устанавливается на основании Перечня документов со сроками хранения. По окончании срока хранения устаревшие документы подлежат уничтожению с составлением акта.
В испытательной лаборатории ежедневно проводится регистрация условий окружающей среды (температуры и влажности). Результаты контроля заносятся в Журнал контроля температурно-влажностного режима лаборатории.
1.2.5. Инструкции
В испытательной лаборатории пользуются несколькими видами инструкций:
должностные инструкции;
инструкции системы менеджмента качества;
инструкции по безопасному обращению с оборудованием.
Должностная инструкция документ, регламентирующий права и обязанности сотрудника лаборатории. Документ разрабатывается руководителем лаборатории с учетом ее целей и задач, определенных в Положении о лаборатории и утверждается руководителем организации. Комплект должностных инструкций охватывает все функции лаборатории и равномерно распределяет нагрузку между работниками с учетом уровня их квалификации. Каждая должностная инструкция содержит однозначное определение того, чем данная работа отличается от всех иных работ. Должностная инструкция разрабатывается на основе профессионального стандарта. Первый экземпляр должностной инструкции хранится в отделе кадров предприятия, второй у сотрудника, который обязательно должен быть ознакомлен с содержанием инструкции с подписью в листе ознакомления.
Инструкции системы менеджмента качества в испытательной лаборатории касаются организации проведения испытаний и связанных с ними процессов. Это инструкции о порядке работы в лаборатории, об организации делопроизводства в лаборатории, о порядке обращения с образцами, об организации внутрилабораторного контроля и др. Инструкции системы менеджмента качества разрабатываются и применяются в двух случаях: в крупных лабораториях, когда в руководстве по качеству приводятся ссылки на соответствующие инструкции и при отсутствии в лаборатории руководства по качеству.
Инструкции по безопасному обращению с оборудованием составляются специалистом, ответственным за метрологическое обеспечение испытаний и представляют собой краткую выдержку из паспорта на оборудование. В такой инструкции, находящейся непосредственно у оборудования, в свободном доступе, описывается порядок проведения испытаний и последовательность измерений с учетом правил охраны труда. Инструкция утверждается руководителем лаборатории.
1.3. Мониторинг достоверности результатов деятельности
1.3.1. Общие сведения о мероприятиях мониторинга
В соответствии с требованиями раздела 7.7 ГОСТ ИСО/МЭК 170252019, лаборатория должна иметь процедуру мониторинга достоверности результатов своей деятельности.
Мониторинг должен включать следующие мероприятия:
использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;
использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
промежуточные проверки измерительного оборудования;
повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
корреляцию результатов для различных характеристик образца;
анализ полученных данных;
внутрилабораторные сличения;
испытания шифрованного (ых) образца (ов).
Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо. Такой мониторинг должен планироваться, и его результаты должны анализироваться.
Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур обеспечивается осуществлением контроля за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности в журналах микроклимата, напряжения электрической сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией нормативной документации и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.
Метрологическое обеспечение это цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т. п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности. Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается в стандарте ГОСТ Р ИСО/МЭК 170252019 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий». Рассмотрим перечисленные выше требования по метрологическому обеспечению аналитической деятельности более подробно.
1.3.2. Средства измерений
Под средством измерений понимают техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени.
В испытательных лабораториях должны использовать средства измерений, разрешенные к использованию, т. е. прошедшие государственные испытания, утвержденные как тип средств измерений, внесенные в государственный реестр и своевременно поверенные. Утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единства измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измерений, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Все средства измерений в испытательной лаборатории подлежат периодической поверке согласно ежегодному графику поверок, согласованному в установленном порядке.
1.3.3. Испытательное оборудование
Испытательное оборудование это средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний, то есть это оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты измерений и анализа.
Основная цель аттестации испытательного оборудования подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением. При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первичной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации, в экспериментальном определении технических характеристик и подтверждении пригодности использования этого оборудования.
В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.
1.3.4. Стандартные образцы
Стандартный образец это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы относятся к средствам измерения, причем это расходуемое средство измерения. Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений:
для поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также для контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе в целях утверждения типа средств измерений;
для метрологической аттестации методик измерений;
для контроля характеристик погрешностей методик измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.
1.3.5. Аттестованные смеси
В лабораториях часто возникает необходимость приготовления и использования при проведении различных работ аттестованных смесей.
Аттестованная смесь это смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси. Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено из-за низкой временной стабильности состава материала аттестованной смеси или экономически не оправдано.
Аттестованная смесь по метрологическому назначению выполняют функции СО состава веществ.
Аттестованная смесь может представлять собой смесь газов, раствор, суспензию и т. п.
Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ (материалов) путем их применения:
при контроле метрологических характеристик средств измерения;
при калибровке, градуировке средств измерения;
при оценке значений метрологических характеристик методик выполнения измерений при их аттестации;
при выполнении измерений методом сравнения;
при контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения измерений.
В лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывают дату, концентрацию аттестованной смеси, погрешность приготовления и срок действия аттестованной смеси.
1.3.6. Методики измерений
Методика измерений это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной погрешностью (неопределенностью). В лаборатории должны использовать стандартизованные или аттестованные методики измерений. Аттестованные методики снабжают свидетельством об аттестации, которое выдают юридические лица, аккредитованные в установленном порядке на право аттестации методик измерений. В свидетельстве должны быть указаны основные метрологические характеристики методики, то есть приписанные характеристики погрешности методики. Рекомендуется указывать также алгоритмы и нормативы оперативного контроля. В свидетельстве на методику анализа приводят также нормы погрешности.
1.3.7. Внутрилабораторный контроль
В испытательной лаборатории должен быть назначен ответственный за контроль качества выполнения анализов (ответственный за внутрилабораторный контроль), который:
выясняет причины получения неприемлемых результатов рабочих проб;
контролирует ведение лаборантами журналов оперативного контроля;
составляет график внутрилабораторного контроля в лаборатории и является ответственным за его исполнение;
формирует контрольные процедуры;
готовит и раздает шифрованные пробы;
получает результат контрольной процедуры;
строит контрольные карты;
подводит итоги по каждой серии контрольных процедур.
Наличие эффективной системы контроля качества работ, выполняемых в испытательных лабораториях, принято рассматривать как необходимое условие надежности и достоверности предоставляемой информации.